黄增尉， 徐林冲， 袁爱群， 白丽娟， 吴胜富， 韦冬萍
（广西民族大学化学化工学院， 广西南宁530006）
DOI:10.13732/j.issn.1008-5548.2021.02.006
收稿日期： 2020-09-26， 修回日期：2020-10-20，在线出版时间：2020-12-24 09:05。
基金项目：国家自然科学基金项目，编号：21666006。
第一作者简介：黄增尉(1971—)，男，高级实验师，研究方向为材料化学。E-mail:87526612@qq.com。
通信作者简介：袁爱群(1967—)，女，教授，博士，研究方向为材料化学。E-mail: aiqunyuan1999@sina.com。
摘要：探究温度、p H值、包覆量、包覆时间、初始质量浓度、搅拌速率、陈化时间等7个因素对并流法制备核-壳结构TiO2@Al2O3的酸溶率的影响;采用响应面实验优化制备工艺，并以高分辨透射电镜(HRTEM)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、扫描电镜(SEM)、紫外-可见光谱(UV-vis)等表征产物，并测试其性能。结果表明:当TiO2初始质量浓度为200 g/L、搅拌速率为300 r/min、包覆时间为60 min时，各因素对酸溶率的影响次序为包覆量、温度、p H值、陈化时间;优化的工艺条件为:包覆量质量分数为4.5%、温度为83℃、p H=10、陈化时间为28 h，此时产物的酸溶率为17.4%; TiO2@Al2O3壳层的厚度约为6 nm，其组成为勃姆石型Al2O3，并且与Ti O2核形成Ti—O—Al化学键，核-壳结构TiO2@Al2O3具有更好的水分散性、分散稳定性及紫外屏蔽能力。
关键词：二氧化钛；核-壳结构；包覆；氧化铝
Abstract：The influence of seven single factors such as temperature,p H value,coating amount,initial concentration,stirring speed,coating time and aging time on acid solubility of core-shell structure TiO2@SiO2 over parallel flow method were investigated,and its preparation process was optimized by response surface experiment. The obtained product was characterized by HRTEM,XRD,XPS,SEM,and UV-Vis. The results show that when stirring speed is 300 r/min,the coating time is 60 min,and the initial concentration of TiO2 is 200 g/L,the order of influence of the four factors are coating dose,coating temperature,p H value and aging time. The acid solubility of the product reaches 17. 4% under the optimal conditions such as 4. 5% of content of coating agent,83 ℃ of the temperature,10 of the p H value and 28 h of the aging time. The shell layer is a boehmite Al2O3 with a thickness of about 6 nm and is chemically bonded on the surface of TiO2 nucleus by Ti—O—Al. Core-shell structure of TiO2@Al2O3 has the higher water dispersibility,dispersive stability and UV shielding capability.
Keywords：titanium dioxide; core-shell structure; coating; aluminum oxide
参考文献：
[1]ZHAO X X, LI J, LIU Y H, et al. Preparation and mechanism of TiO2-coated sillite composite pigments[J].Dyes and Pigments, 2014, 108(9): 84-92.
[2]BARBOSE J S, NETO D M A, FREIRE R M, et al. Ultrafast sonochemistry-based approach to coat TiO2 commercial particles for sunscreen formulation[J].Ultrasonics Sonochemistry, 2018, 48: 340-348.
[3]董雄波, 杨重卿, 孙志明, 等. 钛白粉无机包覆改性现状及发展趋势[J]. 无机盐工业, 2017, 49(5): 5-8.
[4]LIU Y, ZHANG Y, GE C, et al. Evolution mechanism of alumina coating layer on rutile TiO2 powders and the pigmentary properties[J]. Applied Surface Science, 2009, 255(16): 7427-7433.
[5]李礼. 二氧化钛表面包覆氧化铝的形态和机理分析[J]. 无机盐工业, 2013, 45(8): 27-29.
[6]吴健春, 李礼, 陈新红, 等. 氧化铝包覆方式对钛白性能的影响[J]. 钢铁钒钛, 2014, 35(4): 20-23.
[7]李海艳, 冯炜光, 杨易邦, 等. 包膜剂添加方式对钛白粉包覆铝膜的影响[J]. 科学技术与工程, 2017, 17(33): 314-318.
[8]曾成华, 钟玉凤. 硅铝包膜工艺条件对金红石型钛白粉水分散性影响的研究[J]. 矿物岩石, 2014, 34(3): 19-22.
[9]徐林冲. TiO2、 CaCO3表面无机包覆工艺的研究[D]. 南宁: 广西民族大学, 2020.
[10]张茹慧, 周大利, 蒋凤舟, 等. 钛白粉铝包膜的结构特性及对水分散性的影响[J]. 钢铁钒钛, 2016, 37(3): 35-40, 47.
[11]吕波. SiO2、 Al2O3表面修饰TiO2结构分析与光催化研究[J]. 钢铁钒钛, 2016, 37(2): 55-61.
[12]PANWAR K, JASSAL M, AGRAWAL A K. TiO2-SiO2 Janus particles with highly enhanced photocatalytic activity[J]. RSC Advances, 2016, 6(95): 92754-92764.
[13]赵志娟, 刘芬, 邱丽美, 等. 纳米粒子尺寸效应引起的内层电子结合能位移[J]. 物理化学学报, 2008, 24(9): 1685-1688.
[14]刘于民. 二氧化钛表面功能化及应用研究[D]. 镇江: 江苏大学, 2011.
