液-固流化床具有操作简单、 接触效率高、 传质性好、 强化传热、 易于维护和控制等优点[1-3]。在固体分离与分级[4]、 离子交换、 催化裂化、 湿法冶金、 污水处理[5]、 食品技术、 传热[6]和生物技术等方面得到了广泛的应用。液-固流化床的流体力学特性受流化床物料的性质和流化速度等设计和操作参数的影响[7-8]。在液-固流化床中，当床层开始膨胀或床层中全部颗粒与相邻颗粒连续移位时，液体的表观速度为颗粒的最小流态化速度，也可以认为是固定床向流化床过渡的速度[9]。通过测量床层压降与液体表观流速，并绘制出曲线，两曲线交点对应的液体表观流速即为颗粒的最小流态化速度。颗粒的最小流态化速度是液-固流化床设计和运行的关键参数。张卫义等[10-11]以粒径为0.7～2 mm为主，补充研究了计算颗粒最小流态化速度和终端速度的计算公式，结果显示，对于粒径小于2 mm的颗粒，其计算公式精度更高。沙杰等[12]研究了液-固流化床颗粒分选行为和颗粒特性，其中主要对粒径为0.25～1.4mm的低密度煤和高密度的矸石进行了颗粒在流化床中的实验研究。结果表明，颗粒的初始流态化速度随着粒度和密度的增大而增大，与颗粒的静床层高度无关。近年来，国外相关实验和模拟仿真研究也探讨了液-固流化床管径和床层高度，与其内部极细颗粒的最小流态化速度的关系[13]，然而，鲜有对液-固流化床中，粒径大于2 mm的较粗颗粒的最小流态化速度及影响因素的实验研究。
粒径较大的颗粒可以提供更大的动能， 从而减少颗粒团聚现象的发生。 在污水处理、 流化床换热器除垢[14-15]等过程中， 常用粒径较大的高耐磨性、 耐腐蚀性颗粒作为循环颗粒。 本文中选用的粒径为1～3 mm的氧化铝、 氧化锆、 轴承钢颗粒进行实验，研究不同粒径的固体颗粒的最小流态化速度，并实验验证颗粒粒径、颗粒密度对颗粒最小流态化速度的影响。并将实验值与经验公式计算值进行对比，在Chen公式的基础上，提出一组新的修正系数，用于计算粒径为2～3 mm颗粒的最小流态化速度，且精度更高。
1 实验
实验装置采用的是外径为60 mm、 高度为1.45 m的单管液-固流化床，流化床管道为圆柱形有机玻璃立管，实验装置如图1所示。实验的流化介质为液态水，颗粒加入到流化床底部，在流体的携带作用下沿流化床向上移动，形成颗粒流化状态。实验过程中采用3个浮子流量计调节入口流量，2个压力变送器测量入口和出口压力，实验数据实时传输至计算机。利用该装置进行颗粒流态化实验和数据采集，研究液-固流化床颗粒的最小流态化速度。实验材料如表1所示。保持初始床层高度不变(玻璃管高度的30%)，对于每种材料进行5组实验，得到 5种不同颗粒的最小流态化速度。
1、 3、 5—球阀； 2、 4、 6—浮子流量计； 7—流化床； 8—压力计； 9—计算机； 10—分布器； 11、 13—离心泵； 12—水槽。
图1 液-固流化床实验装置图
Fig.1 Experimental device diagram of liquid-solid fluidized bed
表1 实验材料
Tab.1 Experimental materials
颗粒种类直径/mm密度/(kg·m-3)氧化铝22364氧化锆24123轴承钢1、2、37729
2 结果与讨论
2.1 理论基础
颗粒之间的相互作用不能够进行数学上的量化，因此，最小流态化速度目前大部分是通过经验或半经验公式计算得出的。在众多的经验公式中， Ergun[16]提出一个固定床压降的综合关联式，
(1)
式中： p为床层压降， Pa； ε为空隙率； g为气体重力加速度，m·s-2； μf为流体动力黏度， Pa·s； d为颗粒直径， mm； φ为颗粒形状系数； L为固定床层高度， m； ν为流体流速， m·s-1； ρf为流体密度， kg·m-3。当流体速度达到最小流态化速度时，床层压降保持恒定，即
p1=L(1-ε)(ρ1-ρs)g，
(2)
式中ρs为固体颗粒密度，kg·m-3。
达到最小流态化的速度时，式(1)、 (2)的压降应该相等，且ν=νmf、 ε=εmf则有
(3)
式中： a1=150； a2=1.75； Remf为速度νmf对应的雷诺数；Ar为阿基米德数。
引入新的参数C1与C2后可化简为
(4)
其中
(5)
(6)
随后， 众多的学者对式(4)进行了修正， 通过实验得到了不同的C1、 C2，其中比较有代表性的是Wen & Yu公式[17]中提出的C1=33.67， C2=0.040 8；由Chen公式[10]中提出的C1=33.8， C2=0.383； Richardson & Jeromino公式[18]中提出的C1=25.7， C2=0.036 5；可以采用上述经验公式，对不同颗粒的最小流态化速度进行理论计算。
2.2 实验结果
图2为不同颗粒床层压降随流体流速的变化曲线。取固定床压降斜线和流化床压降水平线的交点为最小流态化速度。由图可以看出，在固定床阶段，流化床内的压降与流体速度成正比。一旦床层到达流化床状态，压降将保持不变，固定床压降拟合线与流化床压降拟合线的交点，即为颗粒的最小流化速度νmf。在保证颗粒初始加入量相同的条件下，对每种颗粒进行5组实验，对5组实验所得的最小流态化速度求取平均值，作为每种颗粒的最小流态化速度实验值。结果得出，粒径为2 mm的氧化铝、 氧化锆、 轴承钢颗粒的最小流态化速度分别为0.021 6、 0.036 7、 0.055 5 m/s，粒径分别为1、 2、 3 mm的轴承钢颗粒最小流态化速度为0.029 3、 0.055 5、 0.079 9 m/s。
5种不同颗粒的最小流态化速度实验值与Wen & Yu、Chen、Richardson & Jeromino公式计算值，如表2所示。计算得出的实验值与经验公式计算值吻合度较好，误差在20%以内。
a)氧化铝(d=2mm)b)氧化锆(d=2mm)c)轴承钢(d=2mm)d)轴承钢(d=3mm)图2 不同颗粒床层的压降随流体流速的变化曲线Fig.2 Thevariationcurveofbedpressuredropwithfluidvelocityofdifferentparticles
表2 不同颗粒最小流态化速度的实验值与经验公式计算值对比
Tab.2 Comparison of experimental and empirical formula calculation values of minimum fluidization velocity of different particles
颗粒种类直径/mm密度/(kg·m-3)最小流态化速度/(m·s-1)实验值Wen&Yu公式Chen公式Richardson&Jeromino公式氧化铝223640.02160.02020.01920.0209氧化锆241230.03670.03590.03430.0361轴承钢177290.02930.02810.02670.0296轴承钢277290.05550.05840.05610.0577轴承钢377290.08450.07930.07650.0768
2.3 结果讨论
2.3.1 计算值与实验值的对比
粒径为1、 2、 3 mm轴承钢颗粒最小流态化速度的实验值，与Wen & Yu、Richardson & Jeromino和Chen经验公式计算值的对比如图3所示。实验值与经验公式的计算值吻合度较好，误差在20%以内。Wen & Yu公式是多数理论公式的基础，在大多数情况下都适用，然而，当d>1.5 mm，Remf>75时，采用Wen & Yu公式误差较大，需根据不同的应用领域选用修正的理论公式。Chen公式在Wen & Yu经验公式的基础上提出修正，由图3可知，在颗粒粒径为1.5～2.5 mm以内，100<Remf<150时，Chen公式更加接近于实验值。但当d>2.5 mm，Remf>175时，Chen公式计算值小于实验值，相对于Wen & Yu公式偏离试验结果更大，经验公式得出的颗粒的最小流态化速度值更加保守。
a)直径对最小流态化速度的影响b)雷诺数对最小流态化速度的影响图3 不同粒径轴承钢颗粒最小流态化速度的实验值与经验公式计算值对比Fig.3 Comparisonbetweenexperimentalvalueandcalculatedvalueofempiricalformulaofminimumfluidizationvelocityofparticleswithdifferentparticlesizes
针对以上现象， 对于粒径较大的颗粒， 根据此次实验数据以及课题组之前所得实验数据(直径为2.6、 3.6 mm的硫酸钙颗粒、以及直径为2、 3、 4 mm的铸铁颗粒)，采用最小二乘法，在Chen经验公式的基础上进行修正，提出C1=33.72， C2=0.421，计算公式为
(7)
实验得到粒径为2.6、 3.6 mm硫酸钙颗粒的最小流态化速度分别为0.029 6、 0.038 6 m/s，粒径为2、 3、 4 mm铸铁颗粒的最小流态化速度分别为0.060 3、 0.084 7、 0.099 2 m/s。式(7)、 Wen & Yu、 Chen公式计算值与实验值的误差及均方差，如表3所示。由表3可以看出，Chen公式对于粒径较大的颗粒均方差较大，式(7)与Wen & Yu公式整体均方差相差不多，但当颗粒粒径大于2 mm时，式(7)计算值与实验值相比误差更小。
表3 d≥2 mm时公式计算值与实验值的误差及均方差
Tab.3 The errors and mean variances error between experiment value and calculated values when d>2 mm
计算公式最小流化速度的相对误差轴承钢(d=2mm)轴承钢(d=3mm)硫酸钙(d=2.6mm)硫酸钙(d=3.6mm)铸铁(d=2mm)铸铁(d=3mm)铸铁(d=4mm)均方差Wen&Yu公式5.22-6.15-5.14-4.54-7.00-9.78-6.924.82Chen公式1.08 9.46-7.79-7.94-10.64 -12.98 -10.10 7.39式(7)7.22-4.48-1.88-1.24-5.21-8.18-5.344.95
通过式(7)和各经验公式，计算得出不同粒径轴承钢颗粒的最小流态化速度的计算值与实验值的对比如图4所示。由图可以看出，当d>2.5 mm、 Remf>175时，Wen & Yu公式偏离实验值较大，式(7)的误差更小。对于d>2.5 mm、 Remf>175的颗粒，可以采用式(7)计算颗粒的最小流态化速度。
a)直径的影响b)雷诺数的影响图4 不同粒径轴承钢颗粒的最小流态化速度实验值与式(7)和各经验公式计算值的对比Fig.4 ComparisonofexperimentalvaluesandcalculatedvaluesofEquation(7)andeachformulaofminimumfluidizationvelocityofbearingsteelparticleswithdifferentparticlesizes
2.3.2 颗粒粒径、密度的影响
1)颗粒粒径对最小流态化速度的影响。图5为轴承钢颗粒粒径对最小流态化速度的影响。从图可以清楚地看到，当轴承钢粒径为1 mm时，对应的颗粒流态化速度约为0.03 m/s；当粒径增大为3 mm时，颗粒的最小流态化速度增加到接近0.08 m/s。实验结果与经验结论相一致，即床层高度及其他条件一致时，同一种颗粒，随着颗粒粒径的增加颗粒的最小流态化速度增加。
2)颗粒密度对最小流态化速度的影响。图6为颗粒密度对最小流态化速度的影响。由图可知，当颗粒的密度为2 364 kg/m3时，5组实验数据所得的颗粒最小流态化速度为0.017～0.024 8 m/s；当颗粒密度为4 123 kg/m3，颗粒的最小流态化速度为0.351～0.380 m/s；当颗粒密度增加到7 729 kg/m3，颗粒最小流态化速度增加达到0.05～0.06 m/s。 实验验证了随着颗粒密度的增大颗粒的最小流态化速度增大这一理论结果。
图5 颗粒粒径对最小流态化速度的影响Fig.5 Effectofparticlediameteronminimumfluidizationvelocity图6 颗粒密度对最小流态化速度的影响Fig.6 Effectofparticledensityforminimumfluidizationvelocity
3 结论
通过实验得出不同粒径、不同密度的常用颗粒在液-固流化床中的最小流态化速度，并与经验公式进行对比并修正，得出如下结论：
1)实验得到粒径为2 mm的氧化铝、 氧化锆、 轴承钢颗粒的最小流态化速度分别为0.021 6、 0.036 7、 0.055 5 m/s，粒径分别为1、 2、 3 mm的轴承钢颗粒最小流态化速度为0.029 3、 0.055 5、 0.079 9 m/s， 并实验验证了颗粒的最小流态化速度与颗粒粒径、颗粒密度成正比这一结果。
2)实验结果和经验公式计算值相对比得到，当d<2.5 mm时，颗粒的最小流态化速度的实验值与Wen & Yu、 Richardson & Jeromino和Chen等经验公式的计算值相比偏差较小，都保持在20%以内；但当d>2.5 mm时，公式计算值小于实验值，且误差相对较大，因此，在Chen公式的基础上，文中提出了一组新的修正系数，即C1=33.72， C2=0.421，并与使用范围较广的Wen & Yu公式进行对比得出，对于d>2.5 mm， Remf>175的颗粒，此修正系数具有更高的计算精度。
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