径厚比是指片层状颗粒的直径与其厚度的比值，是非金属矿物材料应用过程中的重要物理参数之一[1]。 高岭石的径厚比在造纸、涂料领域，尤其是在橡胶的阻隔性能和补强性能领域，是一个关键的影响因素，具有重要的研究价值[2]。 由于其矿物形貌的特殊性及其纳米级微观结构的影响，高岭石径厚比的测量一直是备受业界关注的重点和难点。

目前，高岭石径厚比测试最为准确的方法为显微图像法[3]，即使用电子显微镜或原子力显微镜对被测颗粒进行直接观察，通过计算得到径厚比。该方法主要运用电子放大技术和颗粒识别技术，通过改变测试场景多次测量同一个或同一批样品保证其准确性，但效率低，同一个视野下观察的颗粒物有限，不适于工业规模化应用，故目前仅在实验室作为参考方法使用。

工业界目前主要采用激光法与沉降法联用间接获得径厚比[4]。激光法所获得的粒度反映散射效果相同的颗粒的直径，对于片层状颗粒来讲，其值与片层的直径有关；而沉降法所获得的粒度反映的是沉降速度相同的等效球体的直径，其值与片层的厚度有关[5-6]。这一联用方法操作复杂，测算结果准确度不高。

库尔特法又称电阻法，是通过悬浮在电解液中的颗粒随电解液通过小孔管时，取代相同体积的电解液，在恒电流的电路中导致小孔管内外两电极间电阻发生瞬时变化，产生电位脉冲。通过电位脉冲的大小得出排开电解液的体积，最后获得颗粒的体积大小，换算得出等效粒径[7]。

本文中使用激光-库尔特法联用计算获取径厚比，并与单一库尔特法和SEM统计法测得的径厚比进行了对比，为获得快速、可靠测量高岭石的径厚比的方法提供参考。

1 实验

1.1 实验仪器

丹东百特科技有限公司生产的激光粒度仪Mastersizer 2000；美国贝克曼库尔特有限公司生产的库尔特粒度仪Multisizer 4。 扫描电镜(SEM)图像采用Hitachi S-4800型扫描电镜进行观察，喷金条件下(15 mA电流下溅射Pt，时间为120 s)观测各样品微观形貌。

1.2 样品

以各类高岭石为主要测试样品，采取插层、磨剥的方式将聚集体分开，达到增大其径厚比的目的，获得具有不同径厚比的样品系列。

1.3 SEM统计法

高岭石样品的SEM图像如图1所示。图1a为测量厚度，图1b为测量直径。高岭石粒径的SEM统计法以这些图像为依据。

1.4 激光-库尔特联用法

库尔特法对通过小孔的颗粒进行粒度测试，可准确记忆通过的颗粒数量。 通过观察库尔特仪对小颗粒径厚比的测算，发现由于受库尔特仪测试下限的限制，很难准确测算粒径过小的片状颗粒[8-9]，因此，对于颗粒较小的片状高岭石，只利用库尔特仪所测量的最准确的体积数据，再联用激光法测得的与颗粒直径最接近的粒径数据，将2组数据作对比计算，从而获得径厚比。

首先，利用库尔特法推算片层颗粒厚度。基于库尔特法原理可知，片层颗粒测试过程中，排开电解液的体积Vs等于片状颗粒(近似圆饼状)的体积Vc，故有Vs=Vc。其中，球体的体积公式为

(1)

式中Ds为库尔特法所得的等效球体的直径。进一步将片层状颗粒理想化为圆饼状，则其体积公式为

(2)

式中：dc为圆饼直径，hc为圆饼厚度。

其次，采用激光法测量片层颗粒的直径，这是由于激光粒度仪是根据颗粒能使激光产生散射这一物理现象获得粒度分布，对于片层状颗粒而言，其在液体悬浮中有特定的规律。所以，激光法所获得的粒径值dl可被近似认为是片层的直径dc，即

dc=dl。

(3)

结合公式(1)—(3)，可得到库尔特法给出的粒径值Ds与激光法测量出粒径直径dl之间的关系，并推导出粒径厚度hc为

(4)

从而可推知粒径的径厚比R为

(5)

2 结果与讨论

2.1 不同测算方法获得的高岭石粒径

在高岭石粒径的测算方法中，电镜法测量的是等效投影面径，激光法测量的是等效体积径，库尔特法测量的是等效电阻径。为了合理地使用和比较不同测试方法的粒度数据，需要了解这些方法之间的差异和原理，并对测量结果进行对比分析。

用不同方法测算高岭石样品以及部分其他片状矿物的粒径，不同测量方法测得的粒径数据如表1所示。由表1可知，不同的测试方法获得的测算结果有一定差别，这是由测算原理不同及样品的形貌不同所导致。对比激光法和库尔特法所获得的同种样品的结果，发现颗粒片层面积越大，两者的差距越大。这主要是由于库尔特法通过测算颗粒体积获得粒径数据，而激光法主要测算的是颗粒的投影面积，因此面积越大，片层越薄的颗粒，2种测算方法所得的粒径数据差别越大。

2.2 激光-库尔特联用法测算的径厚比

以2组高岭石样品为例，考察激光-库尔特法公式推导的准确性。其中，第一组是枣庄三兴高新材料有限公司的高岭土直接磨剥分级的样品，命名为ZZ-(1—4)；第二组是张家口高岭石醋酸钾插层后的样品，命名为KAC-(1—4)。

分别对2组样品的数据进行整理，针D50、D75、D90使用库尔特法测得片状颗粒的直径Ds、激光法测得的片状颗粒的直径dl，利用公式(5)推算出样品的径厚比R。激光-库尔特联用法所测得的样品径厚比R的数据如表2所示。

由表2可见，分别用D50、D75、D90的数据推导出的径厚比数据可知，随着磨剥或插层-磨剥的进行，高岭石颗粒粒径逐渐变小，片层变薄，径厚比增大。

2.3 3种径厚比测算方法的比较

选择不同产地的高岭石样品，将福建龙岩(LY)、内蒙古蒙西(MX)、山东枣庄(ZZ)、河北张家口(ZJK)、山西金洋(JY)、湖北雪纳(XN)、广西北海(BH)这8种来自不同地区的高岭石原矿简单磨剥后，分别采用单一库尔特法、激光-库尔特联用法和SEM统计法测试各样品的粒径数据，提取各样品的2组D50、D75和D90数据列表，3种高岭石径厚比测算方法的结果见表3。

由表3可知，对于颗粒较大的高岭石，单一库尔特法和激光-库尔特联用法测算径厚比的结果，都比较接近SEM照片测量统计结果(其中激光-库尔特联用法以D50数据为主要参考数据)。

3种径厚比测算结果的相关性示意图如图2所示。基于相关性点图分布规律与SEM照片对比得出以下结论，颗粒较大的高岭石，可直接采用库尔特法测算获得径厚比；对于颗粒较小的样品，激光-库尔特联用法获得的结果更为准确。

3 结论

激光-库尔特联用法可精确地推算出高岭石颗粒的径厚比。对于颗粒相对较大的高岭石，可以直接采用库尔特法测算径厚比，对于颗粒较小的样品，以激光-库尔特联用法测算更为可靠。

激光-库尔特联用法可进一步应用于各类其他片层状矿物径厚比的测算中，促进非金属矿产资源综合利用技术的发展。

参考文献（References）：

[1]张敬阳, 赵煌, 吴伟端. 高径厚比超细改性绢云母鳞片的研制[J]. 华侨大学学报(自然科学版), 2005, 26(1): 51-53.

[2]程宏飞, 刘钦甫, 王陆军, 等. 我国高岭土的研究进展[J]. 化工矿产地质, 2008, 30(2): 125-128.

[3]江发伟, 左小超, 张志亮, 等. 超细高岭石粒径测试方法对比研究[J]. 中国粉体技术, 2015, 21(6): 68-71, 75.

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[7]刘钦甫, 张志亮, 程宏飞, 等. 利用库尔特法原理测算高岭石的径厚比[J]. 功能材料, 2014, 45(18): 18067-18071.

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[9]向静静. 不同径厚比高岭石的提取及其在橡胶中的应用[D]. 焦作: 河南理工大学, 2016: 75-78.

Measurement of aspect ratio of kaolinite with laser-Coulter method

ZHANG Zhiliang1, HUO Yujian2, LIU Qinfu1

(1. School of Geoscience and Surveying Engineering, China University of Mining and Technology-Beijing, Beijing 100083, China;2. The First Team of Henan Coalfield Geological Bureau, Zhengzhou 450000, China)

Abstract: In order to accurately determine the aspect ratio of kaolinite with different morphological characteristics, the particle size and the aspect ratio of kaolinite were characterized by experiments and calculation methods and compared with the experimental results of aspect ratio by single coulter method and SEM statistics method. The correlation between various test methods and the results of the calculations were discussed. The results show that for kaolinite with relatively large particles, Coulter method can be directly used to calculate the aspect ratio.For smaller kaolinite particle, the laser-Coulter method is more reliable and can be used to calculate the aspect ratio of other lamellar minerals.

Keywords: kaolinite; aspect ratio; laser method; Coulter method

收稿日期： 2019-10-15，修回日期：2020-02-26

基金项目：山西省科技重大专项资助项目，编号：20181101003。

第一作者简介：张志亮(1986—)，男(蒙古族)，博士研究生，研究方向为矿产资源综合利用。E-mail：zzl967_007@163.com。

通信作者简介：刘钦甫(1964—)，男，博士，教授，博士生导师，研究方向为矿产资源综合利用。E-mail：lqf@cumtb.edu.cn。

文章编号：1008-5548(2020)03-0063-04

doi:10.13732/j.issn.1008-5548.2020.03.010

中图分类号：TD985

文献标志码：A